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德国耶拿原子吸收浅谈
[ 浏览点击:285 ] [ 发布时间:2015-12-11 ] 字体:[ ] [ 返回 ]

           德国耶拿原子吸收浅谈

背景   

1、耶拿的前身是卡尔蔡司公司;凭借百年的光学制造经验,耶拿原吸拥有世界最顶尖的光学系统;

2、1874年Ernst Abbe发明了世界上第一台分光光度计;1971年 第一台蔡司技术的原子吸收光谱仪诞生;2002年全面收编Perkin Elmer在德国的研发中心和生产线;2004年 第一台高分辨率连续光源原子吸收光谱仪诞生;

3.目前耶拿原子吸收包括锐线光源和连续光源两大系列,用户范围涵盖疾控、商检、环保、质检、农产品检测、各大高校、研究所及企业单位。

 

下面让我们一起了解一下德国耶拿原子吸收:

1、元素灯(contrAA系列连续光源原子吸收光谱仪)

连续光源是最新技术,目前全世界只有耶拿做得到

它是功能最好的火焰石墨炉光谱仪

仅用一只灯:不用换灯,无需调节,灯寿命长

即使灯老化也不会改变线性范围的宽度

仅一个灯电流用于所有元素的自动设置

contrAA采用交叉色散系统和CMOS图像传感器的形式,不需要移动光路中的任何部件,可以同时检测从As193.76nm到Cs852.11nm之间的多条任意分析谱线,具有同时多元素定性、定量分析能力;检出限和精密度达到或超过锐线光源AAS的水平,从而使AAS仪器发展到一个新的水平。

2、背景校正

(ZEEnit 700p,ZEEnit 650P)锐线光源

氘灯背景

市场上都是氘弧灯,只有耶拿采用氘空心阴极灯,更能保证氘灯的光斑与光源光斑完全重合,实现最准确的氘灯背景扣除。

塞曼背景(横向交流塞曼效应)

不同的元素需要不同的磁场强度才能产生塞曼裂变,目前主流的原吸都是两磁场,耶拿采用的是二/三磁场的塞曼背景,它的优点有:可调节分析灵敏度;磁场强度连续可调0-1T(特拉斯),可扩展固体分析的分析范围;不需换到次灵敏线测试;不需停气测试;不需稀释样品等等。设备可手动或自动选择2、3磁场进行塞曼背景校正。

(contrAA700、300 )连续光源

同时进行背景校正,无需氘灯或塞曼

机器内部分布数十个传感器,实时监测全部的背景变化,实时进行校正,可完全校正结构背景。

 

3、固体进样

全世界的原子吸收只有耶拿能实现石墨炉固体直接进样:固体、半固体直接加入样品舟,进行灰化原子化。

其中全自动进样系统内置了赛多利斯百万分之一天平,分析特征质量数pg级。半自动手动固体直接进样需自备十万分之一天平。

无需任何前处理。

 

4、光学系统

连续光源:

连续光源原子吸收采用了最先进的分光技术,卡尔蔡司顶尖的光学技术使光学分辨率提高到前所未有的2pm(0.002nm),高于现在任何商品化的ICPAES,并且原子吸收只吸收共振线,所以连续光源原子吸收几乎没有任何光谱谱线的干扰;过去很难分析的样品 如Fe基体中的Pb等,连续光源都可以轻松解决。

锐线光源:

1800条刻线/mm,光栅有效面积54*54=2916 全部有效,光栅总有效刻线数97200条

光栅有效面积越大,光通量越高,稳定性好,分辨率好

旋转灯座

  自动微机控制8灯自动准置灯座,自动预热下一灯和关闭上一灯,独立电源供电,自动优化多元素自动顺序分析。换灯不需移动内部光学镜片。

4双通道微量进样,长时间连续分析高浓盐和高蛋白样品

可自动冲洗火焰原子化系统,高蛋白、高盐样品的长时间连续分析不堵塞燃烧头。对珍贵样品可小体积进样(300微升)

5、燃烧头

全钛    燃烧头高度自动调节,并可自动优化

燃烧头快速更换技术:只需松动和拧紧制动杆,拆卸方便,有燃烧头高度和角度刻度,极易对准,耐高温,防酸,可适合于高含盐样品

6、加热系统

最快加热速率3000℃/s  ,石墨炉温度室温至3000℃

石墨炉中的最高温度主要影响测定的高温元素,如Cr、Ni、Ba,如果温度不够高的话会有严重的拖尾现象及影响下一样品测定,并且无法保证样品原子化效率,如PE900为2500℃,日立2800℃。

 

7、系统

分体机任何一个厂家都有,而串联式一体机是个很考量厂家技术水平的指标。

 分体机光路短很容易保证能量足够强,而一体机光路长一般厂家都很难做到优异的灵敏度。这一点,德国耶拿依托自己百年的卡尔蔡司光学系统可完美解决。

安全联锁:耶拿拥有冷却水、 气体、石墨炉过温等全套安全监测控制系统

 

8、用户

近期新增的客户有海洋三所(contrAA700)2套,中科院物构所(contrAA700),安溪疾控(700p、附带半自动固体进样),泉州水文局(700p),鲤城区疾病预防控制中心,丰泽区疾病预防控制中心。

9、contrAA与ICP对比

ContrAA应用实例:

农业-土壤浸提液、电镀液、临床样品、贵金属溶液的分析、

金属中的痕量元素

Cu或Co中的As,Se

钢铁中的Al

石油中的Wear metals、食品、石油添加剂

分析时间以秒计

ContrAA始终比顺序ICP快30%

ContrAA样品间冲洗时间仅为ICP的1/4

 

 

contrAA

顺序ICP

测定时间

60

60

样品间冲洗时间

10

40

总分析时间

70

100

启动时间

contrAA点火后5分钟内即可进行样品测试

分析速度快

分析成本低(只消耗燃气)

ICP需要等离子体点燃40~60分钟后才可以测定样品

你在获得第一个分析结果前至少需要40分钟

开始分析前,需要消耗氩气1200~1800升

灯的成本

§         普通的 AAS 需要氘灯和用于每个元素的空心阴极灯

§         某些元素(e. g. As, Se )必须厂家提供 EDL`s 或超灯

§         contrAA 仅用一只灯即可用于背景校正和测量所有元素

你使用的这只Xe lamp 只花了两只空心阴极灯和一只氘灯的钱

 

灯的成本

普通的AAS需要氘灯和用于每个元素的空心阴极灯

某些元素(e,g,As,Se)必须厂家提供EDL、s或超灯

ContrAA仅用一只灯即可用于背景校正和测量所有元素

→你使用这只Xe lamp只花了两只空心阴极灯和一个氘灯的钱

Customer price comparison in EURO

 

contrAA

Line Source AAS

HCL (average)(元素灯)

 

350

D2 Lamp

 

550

Superlamp

 

940

Power supply for superlamp

 

1800

Xenon lamp contrAA

1200

 



我想要快速分析各种元素

我的预算不足购买ICP-OES

我受不了ICP-OES那么高的运行成本

低的运行成本和分析结果的可靠性对我非常重要

我需要更好的灵敏度,因为我的某些样品用普通的AAS无法测定

我的样品基体复杂(如钢铁),需要使用更好的背景校正

 

我想要最好的RSD值(精度)和准确度

拥有最新技术,有利于树立我们单位的良好形象

我们的仪器操作者可能不是学化学专业的,也要熟练的操作设备

我的样品室高盐溶液

仪器使用时只需要几分钟的准备时间)

谁最需要买/谁最应该买contrAA

我需要测定速度快

我需要检出限优于ICP-OES的水平

我需要测定很多元素

我需要测定大量样品

我需要测定的是难溶样品

 

10给用户带来的好处

  1、AAS不再是单元素测定方法,耶拿ContrAA系列原子吸收光谱仪特制短弧氙灯,一个光源覆盖AAS的整个波长范围,不需要使用多个空心阴极灯。用户可以在短时间内一次进样即可实现对多个元素进行顺序测定,还可任意选择多条谱线对待测元素进行分析测定。

  2、ContrAA高分辨率分光系统,避免光谱干扰。

  3、可用于分子谱带的测定,有更多可用于CS AAS定量分析的谱线供用户使用。

  4、利用不同积分像素点数获得不同灵敏度的工作曲线,给用户增加了一条改变灵敏度的途径可供选择。

  5、可与直接固体进样技术相结合,避免样品前处理带来的误差。

  6、CCD检测器,可同时获取原子吸收信号及背景信号,更好地扣除背景。

  

 

 

 

 

应用实例:

  食品安全

  1. 矿泉水中 Ba、Ca、Cd、K、Mg、Na的测定,体现多元素顺序分析的优势
                                  

 

2.CS-AAS 高分辨率——避免光谱干扰


                                

 

 

HR-CS AAS用于原油中Ni测定的232.003nm 和 232.138 nm标准曲线

                                                    

                      HR-CS AAS 在232.003 ± 0.2 nm处测定原油中 Ni的三维光谱图


 

在三维图中,可以得到待测物的原子吸收,共存物原子吸收以及分子吸收的精细结构。可以看见光谱干扰,可以避免光谱干扰,还有了更多控制干扰的可能性。

 

 连续光源

     ——划时代的技术革命

 

contrAA采用高聚焦短弧氙灯作为连续光源,该高聚焦短弧氙灯是一个气体放电光源,灯内充有高压氙气,在高频高压电压的激发下形成弧光放电,辐射出从紫外到近红外的强连续光谱。能量比一般氙灯大许多,电极距离<1mm,发光点只有2μm,发光点温度10000KT。

这样的设计,使仪器提供的光谱信息非常丰富,改善了分析结果准确性和测量精度。其在启动后即能很快达到接近最大光输出,这是该原子吸收光谱仪不需要通过灯预热来防止产生漂移的主要原因。多元素顺序测定时,可测量元素周期表中60 余个金属元素,并可以测量放射性元素,为研究原子光谱的机理提供了分析手段。

过去,连续光源一直难以在原子吸收光谱仪上得到应用,主要原因在于连续光源须在每一个分析波长处与空心阴极灯有同样的光辐射强度和稳定性,这一技术对于仪器的分光系统和检测系统有着极高的要求。原子吸收谱线的宽度约为0.00Xnm,耶拿公司的ContrAA 采用了石英棱镜高分辨率的大面积中阶梯光栅组成双单色器解决了0.003nm 带宽的问题,使连续光源在近似单色光的条件下测量原子吸收。

连续光源AAS 的主要突破点是:

①、采用300W 高聚焦短弧氙灯作连续光源,波长覆盖了原子吸收全部波长范围。分析结果准确、测量精度高。

②、突破了中阶梯光栅的应用技术,解决了仪器的窄光谱带宽问题。

③、成功的解决了高灵敏度CCD 检测器的应用技术难关,与中阶梯光栅结合,使分辨率达到0.002nm

④、具有优异的背景校正功能:分析时,同时把所有背景的信息都记录,可以事后将各种背景都扣除干净。传统原子吸收仪器上的氘灯背景装置,各种Zeeman 效应的背景装置、S.H 法背景装置都不需要了。

高灵敏度CCD 线阵检测器的使用增加了量子效率,光学分辨率达到2pm,在扩大线性动态范围的同时,降低噪声,提高灵敏度,使检出限优于普通原子吸收光谱仪。对快速多元素分析, 分析速度已达到或超过ICP;从可获得的分析信息量的角度而言,ContrAA 基本上可以与ICP 媲美了

连续光源、中阶梯光栅、CCD 检测器的结合,同时检测分析信号和背景信号,使样品光束和参考光束的测量同时获得,没有时间差异,具有实时双光束的功能,且能显示光谱通带内的光谱干扰信息,这些特点是 ContrAA 成为能精确地校正背景和观察研究谱线干扰的理想仪器的关键。

目前,尽管CSAAS 对光源、中阶梯光栅、CCD 接收器等多方面都要求很高,整机制造的技术难度也很大,在产业化和性价比等方面,还有许多问题需要进一步深入研究。但是,它肯定无疑是AAS 仪器发展史上的一个里程碑,是一个革命性的突破,将为AAS 的应用开辟一个广阔的新空间。

                                          

 

(部分资料文献摘自网络)

 
 
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